地塞米松磷酸钠

地塞米松磷酸钠 地塞米松磷酸钠 拼音名：Disaimisong Linsuanna 英文名：Dexamethasone Sodium Phosphate 书页号：2000年版二部－222 C22H28FNa2O8P 516.41 本品为16α- 甲基-11 β，17α,21-三羟基-9α- 氟孕甾-1，4-二烯-3,20-二酮-21 －磷酸酯二钠盐。按干燥品计算，含C22H28FNa2O8P 应为96.0％～102.2 ％。

本品为白色或微黄色粉末；无臭，味微苦；有引湿性。 本品在水或甲醇中溶解，在丙酮或乙醚中几乎不溶。 比旋度 取本品，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml 中含10mg的溶液，依 法测定（附录Ⅵ E），比旋度为＋72°至＋80°。

(1) 取本品约8mg ，加硫酸2ml 使溶解，放置数分钟，即显黄色或红棕 色；将此溶液倾入10ml水中，即析出黄色絮状沉淀。 (2) 本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集141图）一致。 (3) 本品显有机氟化物的鉴别反应（附录Ⅲ）。 (4) 取本品约40mg，加硫酸2ml ，缓缓加热至发生白烟，滴加硝酸0.5ml ，继续加 热至氧化氮蒸气除尽，放冷，滴加水2ml ，再缓缓加热至发生白烟，溶液显微黄色，放 冷，滴加水10ml，用氨试液中和至溶液遇石蕊试纸显中性反应，加少许活性炭脱色，滤 过，滤液显钠盐与磷酸盐（附录Ⅲ）的鉴别反应。

碱度 取本品的干燥品50mg，加水10ml溶解后，依法测定（附录Ⅵ H）， pH应为7.5 ～10.5。 溶液的澄清度与颜色 取本品0.20g ，加水10ml溶解后，溶液应澄清无色；如显浑 浊，与1 号浊度标准液（附录Ⅸ B）比较，不得更浓；如显色，与黄色2 号标准比色 液（附录Ⅸ A第一法）比较，不得更深。 游离磷酸 精密称取本品20mg，置25ml量瓶中，加水15ml使溶解；另取标准磷酸盐 溶液［精密称取经105 ℃干燥2 小时的磷酸二氢钾0.35g ，置1000ml量瓶中，加硫酸溶 液(3→10)10ml 与水适量使溶解，并稀释至刻度，摇匀；临用时再稀释10倍］4.0ml,置 另一25ml量瓶中，加水11ml；各精密加钼酸铵硫酸试液2.5ml 与1-氨基-2－萘酚-4－磺 酸溶液（取无水亚硫酸钠5g、亚硫酸氢钠94.3g 与1-氨基-2－萘酚-4－磺酸0.7g，充分 混合，临用时取此混合物1.5g加水10ml使溶解，必要时滤过）1ml,加水至刻度，摇匀， 在20℃放置30～50分钟，照分光光度法（附录Ⅳ B），在740nm 的波长处测定吸收度。 供试品溶液的吸收度不得大于对照溶液的吸收度。 其他甾体 取本品，加甲醇制成每1ml 中含20mg的溶液，作为供试品溶液；另取地 塞米松对照品，加甲醇制成每1ml 中含0.20mg的溶液作为对照品溶液。照薄层色谱法（ 附录Ⅴ B）试验，吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶ＧＦ254 薄层板上，以 二氯甲烷－乙醚－甲醇－水(77:15:8:1.2) 为展开剂，展开后，晾干，置紫外光灯(254 nm) 下检视，供试品溶液如显杂质斑点，不得多于 2个，其颜色与对照品溶液的主斑点 比较，不得更深。 甲醇与丙酮 精密量取甲醇10μl （相当于7.9mg ）与丙酮100μl（相当于79mg） ，置100ml 量瓶中，精密加0.1 ％(ml/ml) 正丙醇（内标物质）溶液20ml，加水稀释至 刻度，摇匀，作为对照溶液；另取本品约0.16g ，精密称定，置10ml量瓶中，精密加入 上述内标溶液2ml,加水溶解并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。取上述溶液，照气 相色谱法（附录Ⅴ E），用高分子多孔小球色谱柱（按正丙醇计算的理论板数应 大于700 ），在柱温150 ℃测定。含丙酮不得过5.0 ％(g/g) ，并不得出现甲醇峰。 干燥失重 取本品，在100 ℃减压干燥至恒重，减失重量不得过16.0％（附录Ⅷ L ）。

照高效液相色谱法（附录Ⅴ D）测定。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇－0.34％磷 酸二氢钾溶液(60:40) 为流动相；检测波长为240nm 。理论板数按地塞米松磷酸钠峰计 算，应不低于1250，地塞米松磷酸钠峰和内标物质峰的分离度应大于4.8 。 内标溶液的制备 取醋酸氢化可的松14mg，置100ml 量瓶中，加甲醇60ml使溶解， 用0.34％磷酸二氢钾溶液稀释至刻度，摇匀，即得。 测定法 取在40 ℃减压干燥至恒重的地塞米松磷酸钠对照品适量，精密称定，用流 动相溶解并定量稀释制成每1ml 中约含0.20mg的溶液；精密量取该溶液与内标溶液各5ml ， 置25ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，取20μl 注入液相色谱仪，记录色谱图；另 取本品适量，同法测定。按内标法以峰面积计算，即得。

肾上腺皮质激素类药。

遮光，密封，在干燥处保存。

(1) 地塞米松磷酸钠注射液 (2) 地塞米松磷酸钠滴眼液