补充资料：熔盐电解法生产钽粉

熔盐电解法生产钽粉
production of tantalum powder by molten salt electrolysis

rongyon diQnJlefa shengehan tanfen熔盐电解法生产袒粉(produetion。f tanta-lum powder by molten salt eleetrolysis)钮化合物经熔盐电解在电解槽阴极上析出金属担粉的过首 担电解槽结构 1一带供料器的TaZOS贮槽;2一供料器的电磁振荡器; 3一阳极固定杆;4一带孔空心石墨阳极;5一柑塌(镶铬阴极); 6一盖;7一隔热套;8一阳极提升操纵轮;9一杆状导电塞程，为金属担制取方法之一。产品金属钮粉呈树枝状，粒度较粗，杂质较多，可作为冶金级钮粉，亦可用电子束熔炼成担锭，然后加工成各种钮材。熔盐电解法生产钮粉所用设备简单，生产成本较低。 熔盐电解法生产担粉按所用原料可分为氧化钮熔盐电解、氟钮酸钾熔盐电解和五氧化钮熔盐电解。由于氟钮酸钾价高，而五氯化担吸湿性强，工业上常采用氧化担熔盐电解法。氧化担熔盐电解法曾是20世纪50一6。年代生产担粉的主要方法，因钮粉质量差，不能满足钮电容器的要求，现已被钠热还原法生产担粉所取代。 电解质体系有KZTaF7一KCI一NaCI、KZTaF7-KCI一KF和KZTaF7一NaF一KF等电解质体系。因NaF含硅量高，KF的吸湿性强，而KCI和NaCI价低、纯度高、分解电压高，工业上常用KZTaF7一KCI一NaCI电解质体系。配料比一般为KZTaF7:KCI:NaCI=10:40:50。这种熔盐电解质体系具有电导率大、熔点低(常用共晶混合物)和TaZOS溶解度大的特点。 工艺和设备氧化担熔盐电解常采用简单密闭式或敞口式电解槽，一般以由石墨、铸铁或镍制成的电解槽作阴极，石墨棒作阳极(图);也可用石墨制成的电解槽作阳极、石墨、镍或铂棒作阴极。 原材料中的铁、镍、铬、铜、硅、钨、翎、铅、锡等杂质化合物的分解电压与TaZOS接近或更低，在电解过程中它们绝大部分与担化合物一起电解还原成金属。为获得纯担粉需要采用高纯原材料。 原料氧化祖需先在低于lo73K温度下脱水，因为TaZO。在高于IO73K温度时由非晶型转变为。型或p型，而。型或p型的T触05是易溶于电解质的。担的电化当量为。.3749mg/C，Ta/Tas+的标准电机电位为1.12V。电解温度一般控制在973一lo73K，阴极电流密度采用soA/d mZ，此时的电流效率约为85%，钮产率85%~90%。电解过程中可于即将发生阳机效应时，分批加入TaZO。，也可连续自动定量加入TaZOS。电解阴极产物中一般附着约50%的电解质，这些附着的电解质可保护钮粉不被氧化。将阴极产物从电解槽取出并破碎后，用热水浸洗除去附着的电解质。再用摇床分离除去担粉中的氧化钮、碳、K:TaF:及水解的碱式担粉(通称尾钮)，亦可用真空蒸馏法(见真空精炼)使电解阴极产物中的担粉与电解质分离。分离电解质后的担粉再用王水或盐酸、氟氢酸溶去其中的铁、铬、镍、氧、硅等杂质，用HN03一HZSO;溶液浸煮钮粉除去碳，所得担粉可用于制造电解电容器，但这种电解电容器的比电容低。 (宋显中)

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