一般鉴别试验

一般鉴别试验 附录Ⅳ 一般鉴别试验 水杨酸盐 (1) 取供试品的稀溶液，加三氯化铁试液1滴，即显紫色。 (2) 取供试品溶液，加稀盐酸，即析出白色水杨酸沉淀；分离，沉淀在醋酸铵试液 中溶解。 丙二酰脲类 (1) 取供试品约0.1g，加碳酸钠试液1ml与水10ml，振摇2分钟，滤过，滤液中逐滴 加入硝酸银试液，即生成白色沉淀，振摇，沉淀即溶解；继续滴加过量的硝酸银试液， 沉淀不再溶解。 (2) 取供试品约50mg，加吡啶溶液(1→10)5ml，溶解后，加铜吡啶试液1ml,即显紫 色或生成紫色沉淀。 有机氟化物 取供试品约7mg,照氧瓶燃烧法(二部附录Ⅶ Ｃ)进行有机破坏,用水20ml与0.01mol/L 氢氧化钠溶液6.5ml为吸收液，俟燃烧完毕后，充分振摇；取吸收液2ml,加茜素氟蓝试液 0.5ml，再加12％醋酸钠的稀醋酸溶液0.2ml，用水稀释至4ml,加硝酸亚铈试液0.5ml，即 显蓝紫色；同时做空白对照试验。 亚硫酸盐或亚硫酸氢盐 (1) 取供试品，加盐酸，即发生二氧化硫的气体，有刺激性特臭，并能使硝酸亚汞 试液湿润的滤纸显黑色。 (2) 取供试品溶液，滴加碘试液，碘的颜色即消褪。 亚锡盐 取供试品的水溶液1滴，点于磷钼酸铵试纸上，试纸应显蓝色。 托烷生物碱类 取供试品约10mg，加发烟硝酸5滴，置水浴上蒸干，得黄色的残渣，放冷，加乙醇2 ～3滴湿润，加固体氢氧化钾一小粒，即显深紫色。 汞盐 亚汞盐 (1) 取供试品，加氨试液或氢氧化钠试液，即变黑色。 (2) 取供试品，加碘化钾试液，振摇，即生成黄绿色沉淀，瞬即变为灰绿色，并逐 渐转变为灰黑色。 汞盐 (1) 取供试品溶液，加氢氧化钠试液，即生成黄色沉淀。 (2) 取供试品的中性溶液，加碘化钾试液，即生成猩红色沉淀，能在过量的碘化钾 试液中溶解；再以氢氧化钠试液碱化，加铵盐即生成红棕色的沉淀。 (3) 取不含过量硝酸的供试品溶液，涂于光亮的铜箔表面，擦试后即生成一层光亮 似银的沉积物。 芳香第一胺类 取供试品约50mg，加稀盐酸1ml,必要时缓缓煮沸使溶解，放冷，加0.1mol/L亚硝酸 钠溶液数滴，滴加碱性β－萘酚试液数滴，视供试品不同，生成由橙黄到猩红色沉淀。 苯甲酸盐 (1) 取供试品的中性溶液，加三氯化铁试液，即生成赭色沉淀；再加稀盐酸，变为 白色沉淀。 (2) 取供试品，置干燥试管中，加硫酸后，加热，不炭化，但析出苯甲酸，在试管 内壁凝结成白色升华物。 乳酸盐 取供试品溶液5ml(约相当于乳酸5mg)，置试管中，加溴试液1ml与稀硫酸0.5ml，置 水浴上加热，并用玻棒小心搅拌至褪色，加硫酸铵4g，混匀，沿管壁逐滴加入10％亚硝 基铁氰化钠的稀硫酸溶液0.2ml和浓氨试液1ml，使成两液层；在放置30分钟内，两液层 在接界面处出现一暗绿色的环。 枸橼酸盐 (1) 取供试品溶液2ml(约相当于枸橼酸10mg),加稀硫酸数滴, 加热至沸，加高锰酸 钾试液数滴，振摇，紫色即消失；溶液分成两份，一份中加硫酸汞试液1滴,另一份中逐 滴加入溴试液，均生成白色沉淀。 (2) 取供试品约5mg，加吡啶－醋酐(3:1)约5ml，振摇,即生成黄色到红色或紫红色 的溶液。 钙盐 (1) 取铂丝，用盐酸湿润后，蘸取供试品，在无色火焰中燃烧，火焰即显砖红色。 (2) 取供试品溶液(1→20)，加甲基红指示液2滴，用氨试液中和，再滴加盐酸至恰 呈酸性，加草酸铵试液，即生成白色沉淀；分离，沉淀不溶于醋酸，但可溶于盐酸。 钠盐 (1) 取铂丝，用盐酸湿润后，蘸取供试品，在无色火焰中燃烧，火焰即显鲜黄色。 (2) 取供试品的中性溶液，加醋酸氧铀锌试液，即生成黄色沉淀。 钡盐 (1) 取铂丝，用盐酸湿润后，蘸取供试品，在无色火焰中燃烧，火焰即显黄绿色； 通过绿色玻璃透视，火焰显蓝色。 (2) 取供试品溶液，加稀硫酸，即生成白色沉淀；分离，沉淀在盐酸或硝酸中均不 溶解。 酒石酸盐 (1) 取供试品的中性溶液，置洁净的试管中，加氨制硝酸银试液数滴，置水浴中加 热，银即游离并附在管的内壁成银镜。 (2) 取供试品溶液，加醋酸成酸性后，加硫酸亚铁试液1滴和过氧化氢试液1滴，俟 溶液褪色后，用氢氧化钠试液碱化，溶液即显紫色。 铋盐 (1) 取供试品溶液，加碘化钾试液，即生成红棕色溶液或暗棕色沉淀；分离，沉淀 能在过量碘化钾试液中溶解成黄棕色的溶液，再加水稀释，又生成橙色沉淀。 (2) 取供试品溶液，用稀硫酸酸化，加10％硫脲溶液，即显深黄色。 钾盐 (1) 取铂丝，用盐酸湿润后，蘸取供试品，在无色火焰中燃烧，火焰即显紫色；但 有少量的钠盐混存时，须隔蓝色玻璃透视，方能辩认。 (2) 取供试品，加热炽灼除去可能杂有的铵盐，放冷后，加水溶解,再加0.1％四苯 硼钠溶液与醋酸，即生成白色沉淀。 铁盐 亚铁盐 (1) 取供试品溶液，加铁氰化钾试液，即生成深蓝色沉淀；分离，沉淀在 稀盐酸中不溶，但加氢氧化钠试液，即分解成棕色沉淀。 (2) 取供试品溶液，加1％邻二氮菲的乙醇溶液数滴，即显深红色。 铁盐 (1) 取供试品溶液，加亚铁氰化钾试液，即生成深蓝色沉淀；分离，沉淀在 稀盐酸中不溶，但加氢氧化钠试液，即分解成棕色沉淀。 (2) 取供试品溶液，加硫氰酸铵试液，即显血红色。 铵盐 (1) 取供试品，加过量的氢氧化钠试液后，加热，即分解，发生氨臭；遇湿润的红 色石蕊试纸，能使之变蓝色，并能使硝酸亚汞试液湿润的滤纸显黑色。 (2) 取供试品溶液，加碱性碘化汞钾试液1滴，即生成红棕色沉淀。 银盐 (1) 取供试品溶液，加稀盐酸，即生成白色凝乳状沉淀；分离，沉淀能在氨试液中 溶解，加硝酸，沉淀复生成。 (2) 取供试品的中性溶液，加铬酸钾试液，即生成砖红色沉淀；分离，沉淀能在硝 酸中溶解。 铜盐 (1) 取供试品溶液，滴加氨试液，即生成淡蓝色沉淀；再加过量的氨试液，沉淀即 溶解，生成深蓝色溶液。 (2) 取供试品溶液，加亚铁氰化钾试液，即显红棕色或生成红棕色沉淀。 锂盐 (1) 取供试品溶液，加氢氧化钠试液碱化后，加入碳酸钠试液，煮沸，即生成白色 沉淀；分离，沉淀能在氯化铵试液中溶解。 (2) 取铂丝，用盐酸湿润后，蘸取供试品，在无色火焰中燃烧，火焰显胭脂红色。 (3) 取供试品适量，加入稀硫酸或可溶性硫酸盐溶液，不生成沉淀(与锶盐区别)。 硫酸盐 (1) 取供试品溶液，加氯化钡试液，即生成白色沉淀；分离，沉淀在盐酸或硝酸中 均不溶解。 (2) 取供试品溶液，加醋酸铅试液，即生成白色沉淀；分离，沉淀在醋酸铵试液或 氢氧化钠试液中溶解。 (3) 取供试品溶液，加盐酸，不生成白色沉淀( 与硫代硫酸盐区别 )。 硝酸盐 (1) 取供试品溶液，置试管中，加等量的硫酸，注意混合，冷后，沿管壁加硫酸亚 铁试液，使成两液层，接界面显棕色。 (2) 取供试品溶液，加硫酸与铜丝(或铜屑)，加热，即发生红棕色的蒸气。 (3) 取供试品溶液，滴加高锰酸钾试液，紫色不应褪去(与亚硝酸盐区别) 锌盐 (1) 取供试品溶液，加亚铁氰化钾试液，即生成白色沉淀；分离，沉淀在稀盐酸中 不溶解。 (2) 取供试品溶液,以稀硫酸酸化，加0.1％硫酸铜溶液1滴及硫氰酸汞铵试液数滴, 即生成紫色沉淀。 锑盐 (1) 取供试品溶液，加醋酸成酸性后，置水浴上加热，趁热加硫代硫酸钠试 液数滴，逐渐生成橙红色沉淀。 (2) 取供试品溶液，加盐酸成酸性后，通硫化氢气，即生成橙色沉淀；分离，沉淀 能在硫化铵试液或硫化钠试液中溶解。 铝盐 (1) 取供试品溶液，加氢氧化钠试液，即生成白色胶状沉淀；分离，沉淀能在过量 的氢氧化钠试液中溶解。 (2) 取供试品溶液，加氨试液至生成白色胶状沉淀，滴加茜素磺酸钠指示液数滴， 沉淀即显樱红色。 氯化物 (1) 取供试品溶液，加硝酸使成酸性后,加硝酸银试液,即生成白色凝乳状沉淀；分 离，沉淀加氨试液即溶解，再加硝酸，沉淀复生成。如供试品为生物碱或其他有机碱的 盐酸盐，须先加氨试液使成碱性，将析出的沉淀滤过除去，取滤液进行试验。 (2) 取供试品少量，置试管中，加等量的二氧化锰，混匀，加硫酸湿润，缓缓加热， 即发生氯气，能使湿润的碘化钾淀粉试纸显蓝色。 溴化物 (1) 取供试品溶液，加硝酸银试液，即生成淡黄色凝乳状沉淀；分离，沉淀能在氨 试液中微溶，但在硝酸中几乎不溶。 (2) 取供试品溶液,滴加氯试液,溴即游离，加氯仿振摇，氯仿层显黄色或红棕色。 碘化物 (1) 取供试品溶液，加硝酸银试液，即生成黄色凝乳状沉淀；分离，沉淀在硝酸或 氨试液中均不溶解。 (2) 取供试品溶液，加少量的氯试液，碘即游离；如加氯仿振摇，氯仿层显紫色； 如加淀粉指示液，溶液显蓝色。 硼酸盐 (1) 取供试品溶液，加盐酸成酸性后，能使姜黄试纸变成棕红色；放置干燥，颜色 即变深，用氨试液湿润，即变为绿黑色。 (2) 取供试品，加硫酸，混合后，加甲醇，点火燃烧，即发生边缘带绿色的火焰。 碳酸盐与碳酸氢盐 (1) 取供试品溶液，加稀酸，即泡沸，发生二氧化碳气，导入氢氧化钙试液中，即 生成白色沉淀。 (2) 取供试品溶液，加硫酸镁试液，如为碳酸盐溶液，即生成白色沉淀；如为碳酸 氢盐溶液，须煮沸，始生成白色沉淀。 (3) 取供试品溶液，加酚酞指示液，如为碳酸盐溶液，即显深红色；如为碳酸氢盐 溶液，不变色或仅显微红色。 镁盐 (1) 取供试品溶液，加氨试液，即生成白色沉淀；滴加氯化铵试液，沉淀溶解；再 加磷酸氢二钠试液1滴，振摇，即生成白色沉淀。沉淀在氨试液中不溶。 (2) 取供试品溶液，加氢氧化钠试液，即生成白色沉淀。分离，沉淀分成两份，一 份中加过量的氢氧化钠试液，沉淀不溶；另一份中加碘试液，沉淀转成红棕色。 醋酸盐 (1) 取供试品，加硫酸和乙醇后，加热，即分解发生醋酸乙酯的香气。 (2) 取供试品的中性溶液，加三氯化铁试液1滴，溶液呈深红色,加稀无机酸，红色 即褪去。 磷酸盐 (1) 取供试品的中性溶液，加硝酸银试液，即生成浅黄色沉淀；分离，沉淀在氨试 液或稀硝酸中均易溶解。 (2) 取供试品溶液，加氯化铵镁试液，即生成白色结晶性沉淀。 (3) 取供试品溶液，加钼酸铵试液与硝酸后，加热即生成黄色沉淀；分离，沉淀能 在氨试液中溶解。