补充资料：氢化物发生—冷原子吸收法测定食品中的汞

摘  要  汞是有毒元素之一，如果食品中含汞超标对人体非常有害，造成疾 病，有的甚至死亡，故对食品中Hg的测定十分重视，决不可以超标，以免对人体健康带来威 协。测定Hg的方法有很多，如专用测汞仪，化学法，原子荧光，冷原子吸收以及氢化发生— 冷原子吸收法等，比较各种方法，我们认为氢化物发生—冷原子吸收法较好，具有灵敏度高 ，精度好，方法简便，操作基本上自动化等优点。
关键词  食品  汞  氢化物发生—冷原子吸收法
1  实验部分
1.1  仪器与试剂
1.1.1  TAS—986原子吸收光谱仪(北京普析通用仪器有限责任公司)
WHG—102A2型氢化物发生器(北京瀚时制作所)
纯水器，电阻率18.3M俜cm-1(韩国HUMAN 公司制造，北京普析通用仪器公司中国 总代理)
1.1.2试剂：混酸HNO3+HClO4=5+1(V/V)    高锰酸钾  1％(W/V)
载流  1％HCl  (V/V)
介质4%H2SO4  (V/V)
参照物：大米中Hg GBW—08508S，(购自国家标准物质中心)
1.2  实验步骤：
1.2.1  样品预处理
称取大米(广州来样)3g左右(准确至0.0001g)置于放有3～4粒玻璃珠的三角烧瓶中，加 入混酸10mL，过夜，次日置于电热板上缓缓加热(经常摇动一下三角瓶)。加热约3h，驱除NO 2，到瓶口冒HClO4白烟，浓缩至1～2mL小体积，取下冷却。用4%H2SO4转移至20mL 具塞试管中，加几滴1%的高锰酸钾呈紫红色，用4%H2SO4稀至刻度，摇匀备用。
1.2.2  实验
标准储备Hg溶液的浓度不能小于100靏/mL用此溶液逐级稀释配制成含汞100ng/mL的溶液 ，用此液配制Hg的标准系列。
于6支25mL容量瓶中分别加入100ng/mL的Hg溶液0.0、 0.25、 0.5、 1.5、 2.0、 2 .5mL,配制成Hg的标准系列，其浓度为0.00、 1.0、 2.0、 6.0、 10.0ng/mL。用4%H2SO 4稀释(滴几滴1%高锰酸钾)至刻度，使溶液呈粉紫色。工作曲线见图1  相关系数r=0.99 97

1.2.3  测定条件：仪器测定条件见表1
表1  仪器条件

分析波长光谱带宽灯电流负高压测定方式积分时间
253.7nm0.4nm3.0mA235.5V峰高18.0s
氢化物发生条件见表2
表2  氢化物发生条件

载气(氩气)载流石英管KBH4浓度
160mL/min1%HCl不加热1.5%(含0.5NaOH)

2  结果与讨论

说明：补充资料仅用于学习参考，请勿用于其它任何用途。