注射剂有关物质检查法

注射剂有关物质检查法 附录 Ⅸ Ｓ. 注射剂有关物质检查法 注射剂有关物质系指中药材经提取、纯化制成注射剂后，残留在注射剂中可能含 有并需要控制的物质。除注射剂通则项下规定之外，一般还应控制蛋白质、鞣质、树 脂等；静脉注射液还应控制草酸盐、钾离子等，其检查方法如下：

除另有规定外，取注射液 1ml，加新配制的30％磺基水杨酸试液 1ml， 混合，放置5分钟，不得出现浑浊。注射液中如含有遇酸能产生沉淀的成分，可改加鞣 酸试液 1～3滴，不得出现浑浊。

除另有规定外，取注射液 1ml，加新配制的含1％鸡蛋清的生理盐水 5ml， 放置10分钟，不得出现浑浊或沉淀。或取注射液1ml，加稀醋酸 1滴，再加氯化钠明胶 试液4～5滴，不得出现浑浊和沉淀。 含有聚乙二醇、聚山梨酯等聚氧乙烯基物质的注射液，虽有鞣质也不产生沉淀,对 这类注射液应取未加附加剂前的半成品检查。

除另有规定外，取注射液5ml，加盐酸 1滴，放置30分钟，应无絮状物析出。 注射液中如含有遇酸能产生沉淀的成分，可改加氯仿10ml振摇提取，分取氯仿液,置水浴 上蒸干，残渣加冰醋酸2ml使溶解，置具塞试管中，加水3ml，混匀，放置 30分钟，应无 絮状物析出。

静脉注射用注射液水溶液除另有规定外，取注射液2ml，用稀盐酸调节 pH 值至 1～2，滤过，滤液调节 pH值至5～6，加3％氯化钙溶液2～3滴，放置10分钟，不得 出现浑浊或沉淀。

除另有规定外，取静脉注射用注射液2ml，蒸干，先用小火炽灼至炭化，再 在500～600℃炽灼至完全灰化，加稀醋酸使溶解。置25ml量瓶中，加水稀释至刻度，混匀， 作为供试品溶液。取10ml纳氏比色管两支，甲管中精密加入标准钾离子溶液0.8ml，加碱性 甲醛溶液(取甲醛溶液，用0.1mol／L氢氧化钠溶液调节 pH值至8.0～9.0)12滴、3％乙二胺 四醋酸二钠溶液2滴、3％四苯硼钠溶液0.5ml，加水稀释成10ml，乙管中精密加入供试品溶 液 1ml，与甲管同时依法操作，摇匀，甲、乙两管同置黑纸上，自上向下透视,乙管中显出 的浊度与甲管比较，不得更浓。 注：标准钾离子溶液的配制 取硫酸钾适量，研细，于 110℃干燥至恒重，精密称取2.330g，置1000ml量瓶中，加水 适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。临用前，精密量取贮备液10ml，置 100ml量 瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得(每1ml相当于100μg的 K)。