补充资料：高纯金属铯制取

高纯金属铯制取
preparation of high purity metallic cesium

gaoehun』inshuse zhiqu高纯金属艳制取(preparation of high puritymetallie eesium)从高纯艳盐或金属艳中制取纯度在”.99%以上的金属艳的过程。由于金属艳性质活泼，在制取高纯金属艳的过程中容易与其他物质作用，所以，最好在金属还原前用重结晶(见格拾重结晶法分离)、溶荆革取或离子交换等方法除去艳盐中的杂质，获得高纯艳盐，然后从高纯艳盐再制取高纯金属艳。 在制取高纯金属艳的过程中，选择合适的盛装艳盐或金属艳的设备或器皿具有特殊意义。与热艳接触的设备宜用不锈钢或镍材料制造，反应温度在473K以下可用碱金属含量低的玻璃器皿.金属艳水解时会腐蚀玻璃而导致污染产物，最好在铂皿中进行水解。与艳接触的设备事先要彻底清除其中的氧和水蒸气，并要在高真空或纯缸气中操作。高纯金属艳的主要制取方法有登氮化艳热分解法和控制氧化低温蒸馏法。 .执化艳热分解法包括益氮化艳制备和益氮化艳分解两主要步骤。 叠氮化艳制备把经彻底洗至无金属离子的离子交换树脂放在阳离子交换枉中堆成均匀的离子交换树脂床，先后用盐酸、蒸馏水洗涤离子交换树脂床至无抓离子。此时的离子交换树脂为H+型。接着把盈氮化钠水溶液缓慢滴入交换柱内洗提至流出液中出现盈氮酸。此时的离子交换树脂为Na十型。间隙溶液中所含‘;瞬满_ 的叠氮酸用蒸馏水洗提到铂皿中。在益氮酸与纯的碳知，伽对氧的亲和势大于艳对氧的亲和势。若往金属艳 酸艳中和反应后，经缓慢燕发、烘干，即可制得白色的蒸馏中通入控制数量的氧，则存在于艳中的伽将优先 叠氮化艳。在过程中，过量的叠氮酸即分解。叠氮酸有氧化，其反应为: 毒，需在通风良好的环境中操作。若叠氮化艳中含有痕4Rb+02—2Rb20叮—一574) 量的离子交换树脂，可在乙醇、水混合溶液中用重结晶4cs+02—2cs20邵—一527) 法除去。部分被氧化的艳将会被枷还原，反应为: 也可利用叠氮化钡与硫酸艳溶液的置换反应，生cs20+ZRb—Zcs十Rb20△F—一23) 成硫酸钡沉淀和盛氮化艳溶液的方法来制备叠氮化生成的氧化枷由于蒸气压低而留在燕馏残渣中。 艳。工艺可用二抓碘化艳重结晶法制备高纯氛化 叠氮化艳分解叠氮化艳在599K温度下熔融、艳。在粗抓化艳加蒸馏水溶解、盐酸酸化时，在加热搅 “3K温度下分解，加热时分解生成游离金属艳和元素拌条件下加入预先制备好的抓化碘溶液，后经冷却、过 氮。其反应为:滤，即可得到橙黄色的二氯碘化艳结晶。二氯碘化艳经 ZCsN3一ZCs+3N25一6次重锨价773K温度粉剧啤纳楠. 叠氮化艳的热分解可在3~4支玻璃管相连的反化艳。或用多卤化物提纯法，即将氛化艳溶解过滤后， 应装置中进行。

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