非水溶液滴定法

非水溶液滴定法 附录Ⅷ B. 非水溶液滴定法 非水溶液滴定法是在非水溶剂中进行滴定的方法。主要用来测定有机碱及其氢卤酸 盐、磷酸盐、硫酸盐或有机酸盐，以及有机酸碱金属盐类药物的含量，也用于测定某些 有机弱酸的含量。 非水溶剂的种类 (1) 酸性溶剂 有机弱碱在酸性溶剂中可显著地增强其相对碱度，最常用的酸性溶 剂为冰醋酸。 (2) 碱性溶剂 有机弱酸在碱性溶剂中可显著地增强其相对酸度，最常用的碱性溶 剂为二甲基甲酰胺。 (3) 两性溶剂 兼有酸、碱两种性能，最常用的为甲醇。 (4) 惰性溶剂 这一类溶剂没有酸、碱性，如苯、氯仿等。 第一法 除另有规定外,精密称取供试品适量［约消耗高氯酸滴定液(0.1mol/L)8ml］， 加冰醋酸10～30ml使溶解，加各药品项下规定的指示液1～2滴，用高氯酸滴定液(0.1mol/L) 滴定。终点颜色应以电位滴定时的突跃点为准，并将滴定的结果用空白试验校正。 若滴定样品与标定高氯酸滴定液时的温度差别超过10℃，则应重新标定；若未超过 10℃，则可根据下式将高氯酸滴定液的浓度加以校正。 N N＝───────────── 1＋0.0011(t－t) 式中 0.0011为冰醋酸的膨胀系数； t为标定高氯酸滴定液时的温度； t为滴定样品时的温度； N为t时高氯酸滴定液的浓度； N为t时高氯酸滴定液的浓度。 供试品如为氢卤酸盐，应在加入醋酸汞试液3～5ml后，再进行滴定；供试品如为磷 酸盐，可以直接滴定；硫酸盐也可直接滴定，但滴定至其成为硫酸氢盐为止；供试品如 为硝酸盐时，因硝酸可使指示剂褪色，终点极难观察，遇此情况应以电位滴定法指示终 点为宜。 电位滴定时用玻璃电极为指示电极，饱和甘汞电极（玻璃套管内装氯化钾的饱和无 水甲醇溶液）为参比电极。 第二法 除另有规定外,精密称取供试品适量[约消耗碱滴定液(0.1mol/L)8ml]，加 各药品项下规定的溶剂使溶解，再加规定的指示液1～2滴，用规定的碱滴定液滴定。终点 颜色应以电位滴定时的突跃点为准，并将滴定的结果用空白试验校正。 在滴定过程中，应注意防止溶剂和滴定液吸收大气中的二氧化碳和水蒸气，以及滴 定液中溶剂的挥发。 电位滴定时所用的电极同第一法。