补充资料：氟化物法生产氧化铍

氟化物法生产氧化铍
production of beryllia by fluoride process

fuhuawufa shengehon yanghuaP-氟化物法生产峨化被(produetion。f berylziaby fluoride proeess)绿柱石精矿和氟化物烧结的氧化钦制取方法。所用的氟化物主要是NaZSIF。和Na3FeF。。绿柱石精矿中的被在烧结过程中转变成水溶性的氟被酸盐，在后续浸出作业中与生成的非水溶性盐的铝、硅等杂质分离而被提取。 科波克斯(H.C.Copaux)于1919年用氟硅酸钠分解绿柱石获得成功。这种方法经过一系列改进后，美国、法国、意大利、印度、日本及英国等国家都曾用于工业生产。20世纪50年代氟化物法曾是世界各国最广泛采用的氧化敏生产方法。因为在绿柱石精矿与氟化物反应的产物中只有被呈可溶性化合物，故此法具有流程简短、试剂耗用少、对设备腐蚀程度较轻、产品质量能满足生产被铜合金要求的特点，为一般小规模生产所选用。该法的最大缺点是氟和被的毒性都很大，生产过程的防护和环境保护问题十分突出，且氟化物的价格比硫酸高，产品质量较差。进入70年代后，氟化物法生产氧化被的方法在全世界已趋于淘汰。 氟化物法生产氧化被主要由混料和烧结、浸出和沉淀、回收氟等作业组成，美国被公司(Berylco)所用的生产流程如图。丝华二!一土一容口鹦置学串匕竺弟鬓茸外一二…~巴丁到区冲… 氧化被 氟化物法生产氧化铁的工艺流程混料和烧结将绿柱石精矿磨细至一。.074mm粒级，按反应所需氟量以6:4的比例加入NaaFeF6和NaZSIF6，同时加入过量16%一25%的NaZCO3，混匀并压制成63mmx75mmxZoomm的坯块。坯块在隧道窑中于lo23K温度下烧结2h，所得物料称烧结块。其主要反应为: 3BeO·A12O3·65102」一ZNaZSIF6十NaZC03 =3NaZBeF4+85102+A12O3+CO:个 3BeO·A12O:·6510:+ZNa3FeF6 =3NaZBeF4+A12Os+FeZO3+65102 配料比、坯块尺寸、料层厚度、加热方式、烧结温度及保温时间均影响被的收率和产品质量，必须严格选定和控制。 浸出和沉淀将烧结块破碎、磨细至一0.o74mm粒级，在室温下进行三次水浸出和倾析。一次浸出液含Be03~5g/L，二次浸出液含Be02~39/L，三次浸出液含Beoo.5~1.59/L。将三次浸出液混合，并加入氢氧化钠溶液使全部被以Be(OH):形式沉淀。Be(OH):经烘干和锻烧后便得到产品氧化被。氧化被杂质含量为FeZO:约0.2%、A12O3约0.2%、510:约1.5%。被的总回收率80%~85%。 回收氟沉淀氢氧化被后的滤液用硫酸调pH至4，在不断搅拌下加入硫酸铁，即生成溶解度很小的Na3FeF6，其反应为: 12NaF+Fe:(50‘)3=ZNa3FeF6十+3Na:504过滤后得到Na3FeF。浆料，直接返回配料，可替于60%的Na:SIF。。

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