1) α-Acetyl-γ-hydroxybutyric acid
2-乙酰基-γ-丁内酯
2) 2-acetyl-γ-butyrolactone
2-乙酰-γ-丁内酯
1.
4-Methyl-5-thiazoleethanol was synthesized from 2-acetyl-γ-butyrolactone and ammonium dithiocarbamate through chlorination,decarboxylation,cyclization and oxidation.
以2-乙酰-γ-丁内酯和二硫代氨基甲酸铵为主要原料,通过氯化、脱羧、环合和氧化反应合成了4-甲基-5-噻唑乙醇。
3) α-Acetyl-γ-hydroxybutyric acid
2-乙酰基丁内酯
4) α-acetyl-α-chloro-γ-butyrolactone
α-乙酰基-α-氯-γ-丁内酯
1.
3,5-Dichloro-2-pentanone was synthesized from α-acetyl-α-chloro-γ-butyrolactone by one pot process of decyclization—decarboxylation and nucleophilic chlorination in hot hydrochloric acid medium.
α-乙酰基-α-氯-γ-丁内酯在热的盐酸介质中经开环脱羧和亲核氯代反应合成了3,5-二氯-2-戊酮。
5) α-acetyl-γ-butyrolactone
α-乙酰基-γ-丁内酯
1.
It was synthesized by chloration, hydration-esterification and substitution three steps reaction of α-acetyl-γ-butyrolactone, the total yield is above 65%.
3-巯基-4-氧代乙酸戊酯是维生素B1合成新工艺的一个重要中间体,以α-乙酰基-γ-丁内酯为原料,经氯化、水解 酯化及取代三步反应合成目的产物,总收率达65%以上。
6) α-[(2-methoxycarbonyl-4-acetylphenyl)oxy]-γ-butyrolactone
α-[(2-甲氧羰基-4-乙酰基苯基)-氧基]-γ-丁内酯
1.
α-[(2-methoxycarbonyl-4-acetylphenyl)oxy]-γ-butyrolactone
以水杨酸甲酯为起始原料,与乙酰氯酰化后得到5-乙酰水杨酸甲酯,再和α-溴代-γ-丁内酯缩合得到α-[(2-甲氧羰基-4-乙酰基苯基)-氧基]-γ-丁内酯,总收率60。
补充资料：2-乙酰基-γ-丁内酯
分子式：C6H8O3
分子量：128.120
CAS号：517-23-7
性质：浅色液体，有类似酯的气味。熔点-12至-13℃，沸点142-143℃（4kPa），107-108℃（667Pa），96℃（0.4kPa），相对密度1.1846（20/4℃），折射率1.4562，闪点110℃。水中溶解度为20%(体积)，水在该品中的溶解度为12%(体积)。与铁接触时溶液呈蓝至浅蓝紫色。
制备方法：1.γ-丁内酯与乙酸乙烯通过Claisen缩合制得。2.乙酰乙酸乙酯(或乙酰乙酸甲酯)与环氧乙烷缩合闭环制得。日本曾以方法1生产,收率比方法(2)稍高，但需要用金属钠，存在安全问题，1965年改用方法2生产。方法2的工艺过程如下：将环氧乙烷加入预先冷却至0℃以下的氢氧化钠，水及乙醇混合液中，滴加乙酰乙酸乙酯，反应温度保持在0℃左右。滴完后继续保温搅拌5-6h，放置过夜，次日在0-3℃保温搅拌8h，再放置过夜,第三天用乙酸中和至ph=8，以氯仿(或苯)分四次抽提，合并各次抽提液，常压回收氯仿(或苯)，乙醇后，再减压分馏，85℃/5333Pa以上为低沸物(主要是乙酰乙酸乙酯)，100℃/400-667Pa以上为γ-乙酰丁内酯，平均收率近60%粗品含量为90%左右。
用途：合成维生素B的重要中间体。也是合成3,4-二取代基吡啶和5-（β-羟乙基）-4-甲基噻唑的中间体。
分子量：128.120
CAS号：517-23-7
性质：浅色液体，有类似酯的气味。熔点-12至-13℃，沸点142-143℃（4kPa），107-108℃（667Pa），96℃（0.4kPa），相对密度1.1846（20/4℃），折射率1.4562，闪点110℃。水中溶解度为20%(体积)，水在该品中的溶解度为12%(体积)。与铁接触时溶液呈蓝至浅蓝紫色。
制备方法：1.γ-丁内酯与乙酸乙烯通过Claisen缩合制得。2.乙酰乙酸乙酯(或乙酰乙酸甲酯)与环氧乙烷缩合闭环制得。日本曾以方法1生产,收率比方法(2)稍高，但需要用金属钠，存在安全问题，1965年改用方法2生产。方法2的工艺过程如下：将环氧乙烷加入预先冷却至0℃以下的氢氧化钠，水及乙醇混合液中，滴加乙酰乙酸乙酯，反应温度保持在0℃左右。滴完后继续保温搅拌5-6h，放置过夜，次日在0-3℃保温搅拌8h，再放置过夜,第三天用乙酸中和至ph=8，以氯仿(或苯)分四次抽提，合并各次抽提液，常压回收氯仿(或苯)，乙醇后，再减压分馏，85℃/5333Pa以上为低沸物(主要是乙酰乙酸乙酯)，100℃/400-667Pa以上为γ-乙酰丁内酯，平均收率近60%粗品含量为90%左右。
用途：合成维生素B的重要中间体。也是合成3,4-二取代基吡啶和5-（β-羟乙基）-4-甲基噻唑的中间体。
说明：补充资料仅用于学习参考，请勿用于其它任何用途。
参考词条