补充资料：联苯胺和其他联苯系二胺

联苯胺和其他联苯系二胺
Be nzidine and BIPhenyldiamines

第10卷联苯胺和其他联苯系二胺lian0.IN亚硝酸钠标准溶液定量滴定邻联甲苯胺的含量，方法与联苯胺的定量检测法相同。 也可利用上述显色反应测定尿中邻联甲苯胺的含量，方法是用2，4一二氯异丙基苯提取尿中邻联甲苯胺化合物，再以1，2一蔡酿一4一磺酸钾盐将其转化成邻联甲苯胺[[0〕。另外根据邻联甲苯胺与澳化氰的显色反应，可找出一种检定尿中邻联甲苯胺含量的快速简易法仁川这两种方法的检定极限均为0. 05mg/kg。 邻联甲苯胺与无机酸反应生成盐。如邻联甲苯胺单盐酸盐(C，‘HloN:·ZHCI)，片状结晶，在12℃时l份单盐酸盐溶于112.4份水;邻联甲苯胺双盐酸盐(Cl;Ht6NZ·ZHCI)[612一52一8〕结晶形，在一2亡时l份双盐酸盐熔于17.3份水;邻联甲苯胺单硫酸盐(C H.6N，·H2S()‘)，针形或片状结晶，水溶解性小，在加仁时0.129单硫酸盐溶于100ml水，如果水中含有盐酸，可溶解较多些;邻联甲苯胺双硫酸盐(C卫4H，。NZ·ZH:s()，)}_64969一36一41二，结晶形，微溶于水。 从邻联甲苯胺可制成其单磺酸和双磺酸，以及邻联甲苯胺一6，6‘一矾。30℃搅拌lh，再慢慢加热，在2h内升温到80℃。过滤，滤液是邻联甲苯胺盐酸盐。往滤液内加人硫酸钠225kg，析出邻联甲苯胺单硫酸盐沉淀。在35一40℃过滤，水洗后将滤饼加到Zm“水中，混合均匀，加入稀氢氧化钠溶液至呈现碱性。加热到80℃以析出邻联甲苯胺，冷却后过滤.洗涤，干燥。得产物143kg，收率74.2%。德国1.G.公司锌粉法3.2.制法 用邻硝基甲苯制备邻联甲苯胺的方法有锌粉碱性还原法、电解还原法及催化还原法。先生成2，2，一二甲基偶氮苯，再经稀盐酸或20%硫酸在5一50℃进行分子重排.可以分离出邻联甲苯胺或其双盐酸盐反应过程见图33.3.工业生产实例3.3.1.日本乙醉溶剂锌粉法 往容积为3m，的还原锅中投)、邻硝基甲苯250kg、乙醉325kg、37%氢氧化钠溶液15okg及水250kg，加热至沸腾，在沸点81~83℃每次加入少量锌粉，约在7h内共计加入375kg，然后继续搅拌lh。常温过滤，从滤液中回收乙醇，滤饼是2.2，一二甲基苯麟及氧化锌。将滤饼加到冰水中，在20℃时加入40%硫酸约15O0kg，以溶解氧化锌。然后过滤出2，2‘一二甲基二笨麟，加到容积为9m3的木槽内，投入冰水2.5t及盐酸300kg，在20一 以)还原操作往还原锅中加入乙醉125kg、溶剂石脑油SOkg及锌粉300kg，在35一40℃时边搅拌边加入5()%氢氧化钠溶液skg和邻硝基甲苯80kg，加热至沸腾，在保持沸点80~82℃的条件下，每次少量交替地加入5。%氢氧化钠溶液共计Zokg及邻硝基甲苯共计1 70kg。

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