自施塔尔于1703年系统地提出燃素说之后，化学界在很长一段时间内为之统治，并无一人怀疑此学说的真伪。这样，燃素说大一统的局面维持了近百年之久，然而17世纪中叶之后，科学家陆续发现了一些新气体，同时发现了一些学术上的新问题，这些问题如果用燃素说来解释则不同程度上有附合之嫌。从此，燃素说的弊端渐渐暴露出来。

首先，布拉克在1775年的实验中，发现了碳酸气体并且首先应用一定量的方法对其进行研究。布拉克把石灰石煅烧前后分别称了重量，发现石灰石在煅烧后重量减轻了44％，他断定这是因为有气体从中放出的缘故。布拉克又发现石灰石与酸作用放出一种气体，用石灰来吸收这种气体，发现其重量与煅烧时放出的相等，并且该气体与石灰水作用生成了性质与石灰石相同的沉淀物。布拉克称这种气体为“固定空气”。在以后的实验中，布拉克弄清了镁石与镁土的区别，即镁石中含有“固定空气”，失之则成为镁土。布拉克的发现与燃素而成为石灰，这与布拉克在实验中发现的燃烧失重并转变成石灰，以及苏打转变为苛性碱，都是由于失去酸性的“固定空气”所引起的，而与吸收不吸收燃素毫无关系，断然否定了燃素说。

如果说布拉克发现碳酸气是对燃素说的一次有力的批判，氢和氮的发现则更进一步动摇了燃素说的基础。

在化学史上，很难说究竟是认第一个发现了氢气，但第一个收集并研究其性质的化学家凯文迪什。他在实验中用铁和锌等金属作用于盐酸及稀硫酸制得了氢气，并用排水法收集了这种气体。在研究中，凯文迪什发现了定量的某种金属和足量的各种酸作用，所产生的氢气的数量总是固定的，与所用酸的种类及酸的浓度并无关系，并发现氢气是与空气混合后点燃会发生爆炸，这与其他空气不一样。

但是，凯文迪什是燃素说的忠实信徒，他用燃素说的观点对氢的生成及其性质进行解释。凯文迪什认为金属中含有燃素，金属在酸中溶解的时候，它们的所含的燃素便释放了出来，并形成了这种“易燃空气”。他甚至说氢气就是燃素，并说把氢气充到气球中，气球会徐徐上升的现象恰恰证明了燃素有负重量。当时许多燃素说的信徒们都为凯文迪什的说法呐喊助威，但是当凯文迪什自己弄清了浮力的问题后，通过精确研究证明氢气是有重量的，只是它比空气轻的多。为此，凯文迪什和其他的信徒们又说，氢并非纯粹的燃素，而是燃素和水的化合物。其牵强附会的可见一斑，氢的发现以及有关它的争论又一次动摇了燃素说。

1772年，布拉克的学生卢瑟福在实验中发现了氢气，发现这种气体不能维持动物生命并能灭火的性质。同年，普利斯特里也发现了氮气。但是，卢瑟福和普利斯特里都是燃素说的虔诚信徒，他们虽然而对着诸多难以理解的实验现象，却不去思考其真正原因，而是很轻率地套用了燃素说的观点。他们认为氮气是一种“被燃素饱合了的空气”，因此失去了助燃的能力。显然，他们也不承认氮是空气中的成分之一，用以顽固地维护燃素说。

如果说碳酸气、氢气和氮气的发现是推翻燃素说的导火索，那么，氧的发现则是这一事件的火药。然而，这一火药在最初发现氧的舍勒和普利斯特里的手中却迟迟未能引爆，直到拉瓦锡对氧进行了深入的研究之后才摧毁了燃素说的老巢。这是什么原因呢？这不能说是陈旧观念的一种垂死争扎，同时也由于舍勒和普利斯特里两人在研究工作中无法摆脱顽固的旧观念也未能更全面地进行研究的结果。

1774年前后，舍勒和普利斯特里分别先后独立地发现并制得了氧气，然而由于两人都是燃素说的信徒，受之困扰，对氧气能使火燃烧的更好的现象，他们都用了燃素说的解释。舍勒称氧气为“火气”，他仍认为燃烧是空气中的这种火气成分与燃烧体中燃素结合的过程，火是火气与燃素生成的化合物。