酸败度检查法

酸败度检查法 附录Ⅸ P. 酸败度检查法 酸败是指油脂或含油脂的种子类药材，在贮藏过程中发生复杂的化学变化，产生游 离脂肪酸、过氧化物和低分子醛类、酮类等分解产物，因而出现特异臭味，从而影响药 材的感观性质和内在质量。 本方法通过测定酸值、羰基值和过氧化值，以检查药材的酸败程度。 一、油脂的提取 除另有规定外，取种子药材30～50g（根据含油脂的量而定），研碎成粗粉，置索 氏提取器中,加正己烷100～150ml(根据种子药材取量而定)，置水浴上加热回流2小时， 放冷，用3号垂熔玻璃漏斗滤过，滤液置水浴上减压回收溶剂至尽,所得油脂即可作为酸 败度检查的供试品。 二、酸败度的测定 酸值的测定 照“脂肪与脂肪油检验法”（附录Ⅸ Ｎ）中的方法测定。 羰基值的测定 羰基值系指每1kg供试品中所含羰基化合物的毫克当量数。 除另有规定外，取供试品0.025～0.5g，精密称定，置25ml量瓶中，加苯使溶解,稀 释至刻度,摇匀。精密量取5ml,置25ml具塞试管中,加4.3％三氯醋酸的苯溶液3ml及0.05 ％二硝基苯肼的苯溶液5ml，混匀，置60℃水浴中加热30分钟，冷却后沿管壁慢慢加入4％ 氢氧化钾的乙醇溶液10ml，密塞，剧烈振摇1分钟，放置10分钟，以相应试剂作空白，照 分光光度法(附录Ⅴ A)在453nm的波长处测定吸收度，照下式计算： A 供试品的羰基值＝ ──────── ×1000 V 854×G×─── V 式中 A为供试品的吸收度； G为供试品的重量； V为供试品稀释后的总体积； V为测定用供试品稀释液的体积； 854为各种醛的毫克当量吸收系数的平均值。 过氧化值的测定 过氧化值系指供试品中过氧化物与碘化钾作用，生成游离碘的百 分数。 除另有规定外，取供试品2～3g，精密称定，置250ml的干燥碘瓶中，加氯仿－冰醋 酸(1:1)混合液30ml，使供试品完全溶解。精密加入新制碘化钾饱和溶液1ml，密塞，轻 轻振摇半分钟,在暗处放置3分钟，加水100ml，用硫代硫酸钠滴定液(0.01mol/L或0.005 mol/L)滴定至溶液呈浅黄色时，加淀粉指示液1ml，继续滴定至蓝色消失；同时做空白试 验,照下式计算： (A－B)×C×0.1269 供试品的过氧化值＝────────×100 G 式中 A为供试品消耗硫代硫酸钠滴定液的体积，ml； B为空白试验消耗硫代硫酸钠滴定液的体积，ml； C为硫代硫酸钠滴定液浓度，mol/L； G为供试品的重量，g； 0.1269为硫代硫酸钠（1mol/L）1ml相当于碘的重量，g。