脂肪与脂肪油检验法

脂肪与脂肪油检验法 附录Ⅸ N. 脂肪与脂肪油检验法 液体供试品如因析出硬脂发生浑浊时，应先置50℃的水浴上加热，使完全熔化成澄 清液体；加热后如仍显浑浊，可离心沉降或用干燥的保温滤器滤过使澄清；将得到的澄 清液体搅匀，趁其尚未凝固，用附有滴管的称瓶或附有玻勺的称杯将下述各项检验所需 的供试品分别称出。固体供试品应先在不高于其熔点10℃的温度下熔化, 离心沉降或滤 过, 再依法称取。 相对密度的测定 照相对密度测定法（附录Ⅵ Ａ）测定。 折光率的测定 照折光率测定法（附录Ⅵ Ｆ）测定。 熔点的测定 照熔点测定法（附录Ⅵ Ｃ第二法）测定。 脂肪酸凝点的测定 (1)脂肪酸的提取 取20％（g／g）氢氧化钾的甘油溶液75g， 置800ml烧杯中，加供试品50g，于150℃在不断搅拌下皂化15分钟，放冷至约100℃，加 入新沸的水500ml，搅匀，缓缓加入硫酸溶液（1→4）50ml,加热至脂肪酸明显分离为一 个透明层；趁热将脂肪酸移入另一烧杯中，用新沸的水反复洗涤，至洗液加入甲基橙指 示液显黄色，趁热将澄清的脂肪酸放入干燥的小烧杯中，加无水乙醇5ml，搅匀,用小火 加热至无小气泡逸出，即得。 (2) 凝点的测定 取按上法制成的干燥脂肪酸,照凝点测定法(附录Ⅵ Ｄ)测定。 酸值的测定 酸值系指中和脂肪、脂肪油或其他类似物质1g中含有的游离脂肪酸所 需氢氧化钾的重量(mg)，但在测定时可采用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）进行滴定。 ───────┬───────┬───────┬─────── 酸 值 │ 称 重 /g │ 酸 值 │ 称 重 /g ───────┼───────┼───────┼─────── 0．5 │ 10 │ 100 │ 1 1 │ 5 │ 200 │ 0.5 10 │ 4 │ 300 │ 0.4 50 │ 2 │ │ ───────┴───────┴───────┴─────── 除另有规定外，按表中规定的重量，精密称取供试品，置250ml锥形瓶中,加乙醇－ 乙醚(1∶1)混合液[临用前加酚酞指示液1.0ml，用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)调至微显 粉红色]50ml，振摇使完全溶解(如不易溶解，可缓慢加热回流使溶解),用氢氧化钠滴定 液(0.1mol/L)滴定，至粉红色持续30秒钟不褪。以消耗氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)的容 积(ml)为A，供试品的重量(g)为G，照下式计算酸值： A×5.61 供试品的酸值＝───── G 滴定酸值在10以下的油脂时，可用10ml的半微量滴定管。 皂化值的测定 皂化值系指中和并皂化脂肪、脂肪油或其他类似物质1g中含有的游 离酸类和酯类所需氢氧化钾的重量（mg）。 取供试品适量 [其重量(g)约相当于250/供试品的最大皂化值]，精密称定,置250ml 锥形瓶中，精密加入乙醇制氢氧化钾滴定液(0.5mol/L)25ml，加热回流30分钟，然后用 乙醇10ml冲洗冷凝器的内壁和塞的下部,加酚酞指示液1.0ml,用盐酸滴定液(0.5mol/L) 滴定剩余的氢氧化钾，至溶液的粉红色刚好褪去，加热至沸，如溶液又出现粉红色,再滴 定至粉红色刚好褪去；同时做空白试验。以供试品消耗的盐酸滴定液(0.5mol/L)的容积 (ml)为A,空白试验消耗的容积(ml)为B，供试品的重量(g)为G,照下式计算皂化值： (B－A)×28.05 供试品的皂化值＝─────── G 羟值的测定 羟值系指供试品1g中含有的羟基，经用下法酰化后，所需氢氧化钾的 重量(mg)。 ───────┬──────── 羟 值 │ 称 重 /g ───────┼──────── 10～100 │ 2.0 100～150 │ 1.5 150～200 │ 1.0 200～250 │ 0.75 150～300 │ 0.60 ───────┴──────── 除另有规定外，按表中规定的重量，精密称取供试品，置干燥的250ml具塞锥形中, 精密加入酰化剂(取对甲苯磺酸14.4g，置500ml锥形瓶中，加醋酸乙酯360ml，振摇溶解 后，缓缓加入醋酐120ml，摇匀，放置3日后备用)5ml，用吡啶少许湿润瓶塞，稍拧紧， 轻轻摇动使完全溶解，置50℃±1℃水浴中25分钟（每10分钟轻轻摇动）后，放冷,加吡 啶－水（3∶5）20ml ，5分钟后加甲酚红－麝香草酚蓝混合指示液8～10滴,用氢氧化钾 （或氢氧化钠）滴定液（1mol/L）滴定至溶液显灰蓝色或蓝色；同时做空白试验。以供 试品消耗的氢氧化钾（或氢氧化钠）滴定液（1mol/L）的容积(ml)为A,空白试验消耗的 容积(ml)为B，供试品的重量(g)为G，供试品的酸值为D，照下式计算羟值： (B－A)×56.1 供试品的羟值＝────────＋D G 碘值的测定 碘值系指脂肪、脂肪油或其他类似物质100g，当充分卤化时所需的碘 量(g)。 取供试品适量[其重量(g)约相当于25／供试品的最大碘值]，精密称定，置250ml的 干燥碘瓶中，加氯仿10ml，溶解后，精密加入溴化碘溶液25ml，密塞，摇匀，在暗处放 置30分钟。加入新制的碘化钾试液10ml与水100ml,摇匀，用硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/ L)滴定剩余的碘，滴定时注意充分振摇,待混合液的棕色变为淡黄色,加淀粉指示液1ml, 继续滴定至蓝色消失；同时做空白试验。以供试品消耗硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)的 容积(ml)为A，空白试验消耗的容积(ml)为B，供试品的重量(g)为G，照下式计算碘值： (B－A)×1.269 供试品的碘值＝──────── G 加热试验 取供试品约50ml，置烧杯中，在砂浴上加热至280℃,使温度每分钟上升 10℃，观察油的颜色和其他性状的变化。 杂质 取供试品约20g,精密称定，置锥形瓶中，加石油醚（沸程60～90℃）20ml使 溶解，用干燥至恒重的垂熔玻璃坩埚滤过（如溶液不易滤过，可添加石油醚适量），用 石油醚洗净残渣和滤器,在105℃干燥至恒重；精密称定，增加的重量即为供试品中杂质 的重量。 水分与挥发物 取供试品约5g，置干燥至恒重的扁形称瓶中,精密称定, 在105℃干 燥40分钟取出，置干燥器内放冷，称定重量；再在105℃干燥20分钟，放冷，称定重量, 至连续两次干燥后称重的差异不超过0.001g，如遇重量增加的情况，则以增重前的一次 重量为恒重。减失的重量，即为供试品中含有水分与挥发物的重量。

溴化碘溶液 取研细的碘13.0g,置干燥的具塞玻瓶中,加冰醋酸1000ml, 微温使碘完全溶解；另用吸管插入法量取溴2.5ml(或在通风橱中用架盘天平称取7.8g), 加入上述碘溶液中，摇匀,即得。为了确定加溴量是否合适，可在加溴前精密取出20ml, 用硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定，记下消耗的容积（ml）；加溴后，摇匀，再精密 取出20ml，加新制的碘化钾试液10ml，再用硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定，消耗的 容积(ml)，应略小于加溴前的2倍。 本液应置具塞玻瓶内，密塞，在暗处保存。