补充资料：粗四氯化钛精制

粗四氯化钛精制
purification of crude titanium tetrachloride

eus{{Uhuata一J一ngzhi粗四氯化铁精制(purifieation of。rude tita-nium tetraehloride)除去粗四氯化钦中的杂eu粗质，产出纯四氯化钦的过程，为四氯化钦制取过程的最(410K)的差别可分为高沸点杂质(如FeC13沸点为后一个重要环节。粗四氯化钦含有多种溶解或呈悬浮588K)、低沸点杂质(如SICI;沸点为331K)和沸点相状的杂质，工业上常采用沉降过滤法除去固体悬浮物，近的杂质(如vOC13沸点为400K〕。其中siCI;、voCI:用蒸馏一精馏法和化学法除去溶解在四氯化钦中的硅、和TICI。完全互溶。由于siC14和Fecl。含量低且.与铝、铁、钒等氯化物杂质，获得纯度在99.95%的精四TICI、的分离系数(a)分别为a》1或a《L，可用蒸馏氯化钦。它是生产海绵钦和生产氯化法钦白的重要原法或精馏法除去。vOC13的沸点和TICI;沸点相近，a料。2。世纪50年代，精四氯化钦生产已达到工业规~1.22，难于用精馏法除去，一般用化学法将vOCI。模，世界各国均采用精馏法除SICI;;采用化学法除钒，还原成在TIC14中溶解度很小的vOC12而除去。但具体作法不尽相同，日本和美国采用矿物油法或HZS法，前苏联主要采用铝法，中国则采用铜法。表1粗四氮化铁中的杂质 粗四氮化钦中的杂质工业粗四氯化钦成分(质一一一一下二二二下r叮尸丁一二了量分数。/%)一般为:Tiel。>95，SIC14o.l一0.6，J为气体leosA 10.01一0.1，FeO.01一0.04，VO.01一0.3，MnO.01可殃不{陡;尸1石八万1。奋二万_一‘石丁一‘明…、i万-一O·2，50·01一O·03，Clo·03一O·3。四氯化钦中的杂二土况“I为液体浇二尸圣月、七七，3七口七‘、“n七，4、七“:、。、·，。、质大体上可分为可溶的气体杂质、液体杂质、固体杂质卜-一一-寸一一-——一一一-一--一-一一和不溶的固体悬浮物四类(见表l)。工业生产中常根}关蔺床}‘几c1二一嘴二6袄!。_一石()(u，一’一”据TICI。和有关杂质的性质来选择精制方法。大部分-一一一—一-寸一-一-一一-一-一—气体杂质在TICI、中的溶解度不大，并随温度升高而山漏裔袄真碰协刁}乱两厂~.奋渝:1万’‘补军f方’一礼袱‘一’一’一”榷(见表2)，易于麟肘撇耀帷去。溶于一TICI、中的液体杂质或固体杂质，按与TICI咤沸点 表2一些杂质于各种温度下在TICI;中的溶解度(压力为0.IMPa)…万一 精制方法主要有蒸馏法除高沸点杂质、精馏法TIC14蒸气在塔内凝成液滴而形成内回流。塔内卜升的除siCI、和化学法除钒。TICI;蒸气和回流下落的液流接触，进行传热传质过 蒸馏法除高沸点杂质蒸馏作业在蒸馏塔中进程，使L升蒸气中的高沸点组分含量逐渐减少，起提高行。塔底温度控制在略高于Ticl4的沸点温度(约分离效果的作用。除高沸点杂质后的TICI。蒸气由塔封3K，，使Ticl;易于气化挥发，而高沸点组分只有部顶逸出，经冷凝器冷凝成馏出液。高沸点杂质FeCI。分气化挥发。塔顶温度控制在 Ticl;的沸点温度，由于Alcl3、Tiocl。

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