补充资料：锆铪溶剂萃取法分离

锆铪溶剂萃取法分离
separation of zirconium and hafnium by solvent extraction

gao ha rongJI euiqufa fenll错铅溶剂萃取法分离(separation of zirconi-um and hafnium by solvent extraetion)用溶剂革取进行铃格分离的方法。和其他错铅分离方法相比，此法具有生产能力大、过程简单、易于实现连续化的优点，是错铅分离的最重要的方法。 原理用于错铅分离的革取剂主要有酮类萃取剂、中性含磷萃取剂和胺类萃取剂。常用的酮类萃取剂是甲基异丁基酮(MIBK)，它能与铅的硫氰酸盐形成中性萃合物而优先被萃入有机相。典型的中性含磷萃 \取剂为磷酸三丁醋(TBP)，它通过一P一O键的氧原 /子与错金属原子配位形成中性萃合物Zr(NO3);·ZTBP优先被萃入有机相。胺类萃取剂常用的是三辛胺(TOA，中国简称N235)，三辛胺在酸性介质中与错离子形成萃合物，优先被萃入有机相。 工艺有MIBK、TBP和N235三种萃取流程，它们的产品氧化错的纯度列举于表。暇化错产品的杂质含t(质量分数。/%)甘长示一六 MIBK萃取流程硫氰酸水相料液MIBK萃取分响它的推广应用，工艺流程如图2。离工艺是以ZrCI;为原料，加水和NH不NS配料。N235萃取流程硫酸水相料液N235萃取分离MIBK优先萃取铅，大量错留在水相中。这是最早用来流程是采用碱熔法分解错英石，产物经水洗除硅，硫酸分离错错的萃取流程，为美国、法国、德国、日本等错浸出得错的硫酸溶液，用N235优先萃取错，经洗涤可铅主要生产国所采用。美国最大的错生产厂特尼得到含错<0.01%的原子能级氧化错。萃余液中错富泰因·华昌(Teledyne wah。hang)公司从1956年起集到50%一70%，再经PZo4萃取，错铅进一步分离，用此法生产错和铅，目前已达到年产3500t海绵错的得到含铅在96%以上的原子能级氧化铅。20世纪60规模，工艺流程如图1。年代中期，中国开始对这种流程进行研究，70年代初 TBP萃取流程有硝酸和硝酸、盐酸混合酸两种用于工业生产，1984年又进行了改进。与此同时，日水相料液系统。前者是将碱熔法分解错英石的产物转本矿业公司公布了用TOA(N235)萃取分离错铅的流变为硝酸水相料液，用TBP优先萃取错;后者是以zr一程，建立年产Zoot海绵错的工厂。美国矿务局Cl。为原料，加水、硝酸和盐酸配料，再用TBP优先萃(U.S.B盯eau of Mine)对此也很重视，并进行过论证。取错，是中国研究成功的流程，已用于工业生产。TBP流程的物料毒性小，设备腐蚀轻，操作稳定，三废容易萃取流程的错铅分离系数大，萃取级数少，可以同时得集中处理，是目前国际上公认为比较好的流程(见图到原子能级氧化错和氧化铅。但水相料液的腐蚀性强，3)。萃取过程中出现的乳化问题未得到彻底解决，因而影萃取设备主要有两类，一类是萃取塔，另一类是ZrC14H:0 NH4CNS几吮片辱譬 Hf02 图1 MIBK萃取分离错铃流程 HZ()He【HNo3精ZrCI;TBP扛 Zr()2(Hf<0 .01%) 图2 HN03一HCI体系TBP萃取分离错铃流程箱式混合澄清器(见革取设备)。前者为MIBK流程所采用，后者为TBP和N235萃取流程所采用。萃取塔占地面积小，生产能力大。箱式混合橙清器结构简单，铅英石Na()H。几一 .丫先液—一〕宙} l沉捉、股烧l不1书七忖}一甲 下们()望L州沪 图3 N235萃取分离错铃流程操作稳定，一般用塑料或有机玻璃等耐酸材料制造。

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