三黄片

三黄片 三黄片 拼音名：Sanhuang Pian 英文名： 书页号：2000年版一部-354

大黄 300g 盐酸小檗碱 5g 黄芩浸膏 21g(相当于黄芩苷 15g)

以上三味，黄芩浸膏系取黄芩，加水煎煮三次，第一次1.5小时，第二 次1小时，第三次40分钟，合并煎液，滤过，滤液加盐酸调节PH值至1～2，静置1小时， 取沉淀，用水洗涤使PH值至5～7，烘干，粉碎成细粉，测定含量，备用。取大黄150g， 粉碎成细粉，过筛；剩余大黄粉碎成粗粉，加30％乙醇回流提取三次，滤过，合并滤 液，回收乙醇并减压浓缩至稠膏状，加入大黄细粉、盐酸小檗碱细粉、黄芩浸膏细粉 及辅料适量，混匀，制成颗粒，干燥，压制成1000片,包糖衣,即得。

本品为糖衣片，除去糖衣后显棕色；味苦、微涩。

(1)取本品，置显微镜下观察：草酸钙簇晶多破碎，直径20～140μm。 (2)取本品5片,除去糖衣，研细，加甲醇30ml，加热回流提取30分钟，放冷，滤过, 滤液作为供试品溶液。另取盐酸小檗碱对照品，加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液，作为 对照品溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ Ｂ)试验,吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同 一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以醋酸乙酯－丁酮－甲酸－水(10:7:1 :1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照 品色谱相应的位置上，显相同的黄色荧光斑点。 (3)取[鉴别](2)项下的供试品溶液5ml，蒸干，残渣加水15ml搅拌使溶解,滤过，滤 液用稀盐酸调节PH值至1～2，用醋酸乙酯提取2次，每次10ml，合并提取液，蒸干,残渣 加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取黄芩苷对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液， 作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ Ｂ)试验，吸取上述两种溶液各5μl,分别点于 同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以醋酸乙酯-丁酮-甲酸-水（5：3：1： 1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2%三氯化铁乙醇溶液。供试品色谱中，在与对照 品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 (4)取[鉴别](2)项下的供试品溶液5ml，蒸干，残渣加水10ml使溶解，再加盐酸1ml， 置热水浴中加热30分钟，立即冷却，用乙醚提取2次，每次10ml，合并乙醚提取液，挥去 乙醚，残渣加醋酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液。另取大黄对照药材1g，同法制成对 照药材溶液。再取大黄酚、大黄素对照品，加甲醇制成每1mg中各含0.5mg的混合溶液,作 为对照品溶液。照薄层色谱法（附录Ⅵ B）试验，吸取上述三种溶液各5μl，分别点于 同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以石油醚(30～60℃)-甲酸乙酯-甲酸 (15:5:1)的上层溶液为展开剂，展开，取出,晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色 谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的5个橙黄色荧光主斑点，在与对照品色谱 相应的位置上，显相同的橙黄色荧光斑点；置氨蒸气中熏后，日光下检视，斑点变为红色。

土大黄苷 取[鉴别](2)项下的供试品色谱，置紫外光灯(365nm)下检视,在 盐酸小檗碱所显斑点的上方位置，不得显持久的蓝紫色荧光斑点。 其他 应符合片剂项下有关的各项规定(附录Ⅰ Ｄ)。

照高效液相色谱法（附录Ⅵ D）测定。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇-0.1%磷酸溶液 （85：15）为流动相；检测波长为254nm。理论板数按大黄素峰计算应不低于2000。 对照品溶液的制备 分别精密称取大黄素和大黄酚对照品适量，加无水乙醇-醋酸乙酯（ 2：1）制成每1ml含大黄素0.01mg、大黄酚0.025mg的混合溶液，即得。 供试品溶液的制备 取本品20片，除去包衣，精密称定，研细（过三号筛），精密称取 适量（约相当于1片的重量），置锥形瓶中，精密加乙醇25ml，密塞，称定重量，置水浴上加 热回流1小时，放冷，用乙醇补足减失的重量，滤过，精密量取续滤液10ml，置烧瓶中，水浴 蒸干，加30%乙醇-盐酸（10：1）溶液15ml，置水浴中加热水解1小时，立即冷却，用氯仿强力 振摇提取4天，每次15ml，合并氯仿液，置水浴上蒸干，残渣用无水乙醇-醋酸乙酯（2：1）溶 解，移置25ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，用微孔滤膜（0.45μm）滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每片含大黄以大黄素（C15H10O5）和大黄酚（C15H10O4）总量计算，不得少于1.55mg。

清热解毒，泻火通便。用于三焦热盛，目赤肿痛，口鼻生疮，咽喉肿痛， 牙龈出血，心烦口渴，尿黄便秘；急性胃肠炎，痢疾。

口服，一次4片，一日2次，小儿酌减。

孕妇慎用。

密闭。