1) 13C NMR
13CNMR
1.
The preferential solvation of Li+ in propylene carbonate (PC) and N,N-dimethylformamide (DMF) mixed solvents has been studied by 13C NMR technique at various solvent and lithium salt concen- tration.
利用13CNMR光谱技术研究了Li+在碳酸丙烯酯(PC)+N,N-二甲基甲酰胺(DMF)混合溶剂中的优先溶剂化现象。
2.
Compared with the aqueous phase precipitation polymerization of AN and aqueous phase suspension polymerization of AN, The pentad tacticity of PAN obtained by precipitation polymerization in supercritical CO_2 was analyzed by ~ 13C NMR method.
采用13CNMR分析技术,将超临界CO2下AN沉淀聚合的立体特性(以下简称CO2PAN)与AN水相沉淀自由基聚合及AN水相悬浮自由基聚合进行了比较,在五单元组立构序列的水平上讨论了超临界CO2中AN沉淀聚合的统计链增长模型。
3.
The analytic results of two main spectral means, FT-IR and 13C NMR, used very popularly to identify the structure of algal polysaccharides were also introduced.
本文对近年来红藻、褐藻及少量绿藻多糖的单糖组成及含量研究以及FTIR和13CNMR两种主要光谱手段对多糖结构研究的结果进行了介绍。
2) ~(13)CNMR
13CNMR
1.
Δδ can be calculated in different conditions based on ~(13)CNMR,and most of them are between-6.
通过13CNMR测定的碳原子化学位移,计算不同类型碳原子上的氢原子被甲基取代后,该碳原子化学位移的变化值Δδ,Δδ多在-(9。
2.
NMR(~(13)CNMR,DEPT135) methods were used to elucidate the structure of methyl 2,7,7-.
该方法具有操作简单、产率高、时间短、环境友好的优点,并且应用13CNMR和DEPT135核磁技术确证了新化合物2,7,7-三甲基-5-氧代-4-(4-羟基-3-甲氧基苯基)-1,4,5,6,7,8-六氢喹啉-3-羧酸甲酯的结构。
3) 13 C NMR
13CNMR
4) ~(13)C NMR
13CNMR
1.
THE CALCULATION OF DOUBLE BOND ~(13)C NMR CHEMICAL SHIFT IN BICYCLIC AND POLYCYCLIC COMPOUNDS;
介绍了双环和多环化合物中双键13CNMR化学位移计算。
5) EI HR data. 13 C NMR(COM.INEPT)
13CNMR(COM.INEPT)
6) Solid state 13 C NMR spectroscopy
固体13CNMR
补充资料：7,8,13,13α-Tetradehydro-9.10-dimethoxy-2,3-(methylenedioxy)berbinium
分子式：[C20H18NO4]4
分子量：336.37
CAS号：2086-83-1
性质：该品是一种常见的异喹啉生物碱。从乙醚中析出者为黄色针状结晶，熔点145℃。溶于水，难溶于苯、乙醚和氯仿。具有季胺盐的特征。其盐类在水中的溶解度都比较小。小檗碱盐酸盐在水中溶解度为1：500。小檗碱盐酸盐又称黄连素，为黄色结晶性粉末。易溶于沸水，微溶于冷水，几乎不溶于冷醇、氯仿和醚。
制备方法：以黄樟油素为原料，在减压下异构化得异黄樟油素，经氧化生成胡椒醛。胡椒醛与硝基甲烷缩合得β-硝基-3,4-二氧亚甲基苯乙烯，进一步还原得胡椒乙胺[1484-85-1]：胡椒乙胺与邻藜芦醛缩合，再经催化氢化、成盐、环合，碱化得小檗碱。继续用盐酸成盐即得黄连素。1.缩合、催化氢化、成盐将无水乙醇与邻藜芦醛混合，在搅拌下再加胡椒乙胺，稍加热使全部溶解。搅拌10min以上使缩合反应完全。另将镍催化剂与无水乙醇混和后与缩合物一起投入高压釜。先通氮置换空气，再通入氢气，控制压力接近4MPa、温度80-90℃，将氢化反应进行到不再吸氢，并继续保温、保压通氢1h为止。冷至30℃，降压至2MPa，静置，使镍催化剂沉降，再利用高压釜余压将反应液压出。压滤除去催化剂（浸入乙醇，供下批套用），滤液在搅拌下于50℃用盐酸乙醇酸化至pH3-4，冷却至5℃，保持4h使结晶。过滤，用少量乙醇洗涤，干燥即得N-2,3-二甲氧苄基胡椒乙胺盐酸盐。收率84%。2.环合、碱化、成盐依次将冰醋酸、乙酐、硫酸铜及氯化钠投入反应锅中，搅拌升温至65-70℃，缓缓加入乙二醛，升温至回流20min，冷却至90℃，加N-2,3-二甲氧苄基胡椒乙胺盐酸盐，升温至112-114℃反应4h。减压回收乙酸至投料量的70-80%后，加水搅匀，过滤。滤饼用热水洗涤，滤干，即得小檗三盐酸盐粗品。粗品先用石灰乳碱化得pH8-8.5，过滤得到的小檗碱氢氧化物滤液和洗液，以稀盐酸调pH1-2，过滤，滤饼溶于热水，加活性炭脱色，过滤，用稀盐酸调pH1-2，冷却，过滤，水洗，干燥，即得黄连素。小檗碱存在于小檗科等四个科十个属的许多植物中，用提取法生产小檗碱的工艺过程是：取三颗针或十根地下根洗静，切成薄片，晒干，粉碎，加0.5%硫酸溶液加热浸泡3-4次，每次24h。第3、4次浸出液套用浸泡下一批生药。第1、2次浸出液过滤，滤液加氯化钠饱和，放置，把结晶分离出来即为粗品。粗品用酸碱法精制得成品。每百公斤生药可得成品0.5kg。
用途：黄连素为抗菌药物，是《国家基本药物目录》，选列的品种，该品对溶血性链球菌，金黄色葡萄球菌，淋球菌和弗氏、志贺氏痢疾杆菌等均有抗菌作用，并有增强白血球吞噬作用，对结核杆菌、鼠疫菌也有不同程度的抑制作用。广泛用于治疗胃肠炎、细菌性痢疾等，对肺结核、猩红热、急性扁桃腺炎和呼吸道感染也有一定疗效。中医用黄连、黄柏、三颗针及十大功劳等作清热解毒药物，其中主要有效成分即小檗碱。
分子量：336.37
CAS号：2086-83-1
性质：该品是一种常见的异喹啉生物碱。从乙醚中析出者为黄色针状结晶，熔点145℃。溶于水，难溶于苯、乙醚和氯仿。具有季胺盐的特征。其盐类在水中的溶解度都比较小。小檗碱盐酸盐在水中溶解度为1：500。小檗碱盐酸盐又称黄连素，为黄色结晶性粉末。易溶于沸水，微溶于冷水，几乎不溶于冷醇、氯仿和醚。
制备方法：以黄樟油素为原料，在减压下异构化得异黄樟油素，经氧化生成胡椒醛。胡椒醛与硝基甲烷缩合得β-硝基-3,4-二氧亚甲基苯乙烯，进一步还原得胡椒乙胺[1484-85-1]：胡椒乙胺与邻藜芦醛缩合，再经催化氢化、成盐、环合，碱化得小檗碱。继续用盐酸成盐即得黄连素。1.缩合、催化氢化、成盐将无水乙醇与邻藜芦醛混合，在搅拌下再加胡椒乙胺，稍加热使全部溶解。搅拌10min以上使缩合反应完全。另将镍催化剂与无水乙醇混和后与缩合物一起投入高压釜。先通氮置换空气，再通入氢气，控制压力接近4MPa、温度80-90℃，将氢化反应进行到不再吸氢，并继续保温、保压通氢1h为止。冷至30℃，降压至2MPa，静置，使镍催化剂沉降，再利用高压釜余压将反应液压出。压滤除去催化剂（浸入乙醇，供下批套用），滤液在搅拌下于50℃用盐酸乙醇酸化至pH3-4，冷却至5℃，保持4h使结晶。过滤，用少量乙醇洗涤，干燥即得N-2,3-二甲氧苄基胡椒乙胺盐酸盐。收率84%。2.环合、碱化、成盐依次将冰醋酸、乙酐、硫酸铜及氯化钠投入反应锅中，搅拌升温至65-70℃，缓缓加入乙二醛，升温至回流20min，冷却至90℃，加N-2,3-二甲氧苄基胡椒乙胺盐酸盐，升温至112-114℃反应4h。减压回收乙酸至投料量的70-80%后，加水搅匀，过滤。滤饼用热水洗涤，滤干，即得小檗三盐酸盐粗品。粗品先用石灰乳碱化得pH8-8.5，过滤得到的小檗碱氢氧化物滤液和洗液，以稀盐酸调pH1-2，过滤，滤饼溶于热水，加活性炭脱色，过滤，用稀盐酸调pH1-2，冷却，过滤，水洗，干燥，即得黄连素。小檗碱存在于小檗科等四个科十个属的许多植物中，用提取法生产小檗碱的工艺过程是：取三颗针或十根地下根洗静，切成薄片，晒干，粉碎，加0.5%硫酸溶液加热浸泡3-4次，每次24h。第3、4次浸出液套用浸泡下一批生药。第1、2次浸出液过滤，滤液加氯化钠饱和，放置，把结晶分离出来即为粗品。粗品用酸碱法精制得成品。每百公斤生药可得成品0.5kg。
用途：黄连素为抗菌药物，是《国家基本药物目录》，选列的品种，该品对溶血性链球菌，金黄色葡萄球菌，淋球菌和弗氏、志贺氏痢疾杆菌等均有抗菌作用，并有增强白血球吞噬作用，对结核杆菌、鼠疫菌也有不同程度的抑制作用。广泛用于治疗胃肠炎、细菌性痢疾等，对肺结核、猩红热、急性扁桃腺炎和呼吸道感染也有一定疗效。中医用黄连、黄柏、三颗针及十大功劳等作清热解毒药物，其中主要有效成分即小檗碱。
说明：补充资料仅用于学习参考，请勿用于其它任何用途。
参考词条